化學需氧量(COD)是衡量水體有機污染程度的核心指標,COD測定儀的規范操作直接影響檢測結果的準確性。以下為從樣品預處理到數據解讀的全流程操作規范:
一、樣品預處理:確保代表性
1.采樣與保存:采集水樣后立即用棕色玻璃瓶密封(避免光照導致有機物分解),若不能立即測定,需加入硫酸調節pH≤2(抑制微生物活動),冷藏保存不超過24小時。
2.去除懸浮物:若水樣渾濁或有明顯懸浮物,需用中速定量濾紙過濾,避免顆粒物干擾反應或堵塞比色皿。
3.氯離子處理:當水樣氯離子濃度>1000mg/L時(如海水、鹽化工廢水),需加入適量硫酸汞掩蔽氯離子(按比例1:10硫酸汞:氯離子),防止其與重鉻酸鉀反應生成沉淀,導致檢測值偏低。

二、儀器操作步驟:嚴格控溫與反應
1.校準與標定:開機后使用標準COD試劑(如鄰苯二甲酸氫鉀溶液,已知濃度)進行零點與量程校準,確保儀器基線穩定(誤差≤±5%)。
2.加樣與消解:取適量預處理后的水樣(通常2-5mL)加入專用消解管,依次注入COD試劑(含重鉻酸鉀、硫酸銀催化劑等),擰緊管蓋后放入消解器,按儀器設定程序加熱至150-165℃(常規方法)或165-175℃(快速法),消解15-30分鐘(使有機物充分氧化)。
3.比色測定:消解完成后自然冷卻至室溫(或冷水浴加速降溫),將消解管插入測定儀比色槽,選擇對應波長(通常為420nm或610nm),儀器自動讀取吸光度并計算COD值(單位:mg/L)。
三、數據解讀與注意事項
1.結果判斷:根據標準限值評估水質——一般地表水COD≤20-30mg/L為清潔,工業廢水排放標準通常≤50-500mg/L(依行業而定),若檢測值異常偏高(如>500mg/L),需復核樣品稀釋倍數或重新取樣。
2.誤差控制:全程避免用手接觸消解管透光面(防止指紋干擾比色),消解時確保管蓋密封(防止氣體逸出影響氧化效率),不同批次試劑需重新校準。
3.記錄與報告:保存原始數據(包括消解時間、溫度、比色波長),報告中注明檢測方法(如HJ 828-2017重鉻酸鹽法)、儀器型號及校準信息,確保結果可追溯。
規范的COD測定儀操作需緊扣“預處理-消解-比色-解讀”四大環節,嚴格控溫、精準加樣、科學校準,才能獲得可靠數據,為水環境治理與污染溯源提供有效支撐。